ナノ材料のマルチモーダル計測法を開発

研究の経緯

産総研は、ナノ材料の構造分析を高度化する計測法の開発を進めています。その中で、放射光X線を用いた分析技術の開発を進めており、X線分光素子の開発を進めてきた東京学芸大学と共同で、放射光X線から作り出した波長分散集束X線を用いた表面X線回折計測の高速化により、電極表面の構造変化を原子スケールで追跡する技術を開発しました（2017年10月25日 産総研プレス発表）。今回、この波長分散集束X線を利用した新しいマルチモーダル計測技術を開発し、ナノ材料のナノスケール構造と原子スケール構造の同時かつ高速な観察を実現しました。

なお、本研究開発は、独立行政法人 日本学術振興会（JSPS）科学研究費補助金（20K21137）「波長分散型小角Ｘ線散乱法の開発とナノスケール構造・局所原子配列構造の同時高速観察」（2020～2022年度）による支援を受けています。

研究の内容

今回開発した計測法は、波長分散集束X線を用いて、X線吸収スペクトルとX線散乱を同時に計測する技術です（図1）。X線吸収スペクトルの計測から原子間距離や配位数や化学状態、X線散乱の計測からナノ材料のサイズや形状を知ることができます。従来は、これらの計測は個別に行われていました（図1左）。本研究では、これまでに開発していたX線分光素子技術に加え、今回新たに開発した２次元検出器を用いた一括測定法と、波長分散集束X線による複雑なX線散乱分布を解析する技術により、X線吸収スペクトルとX線散乱の同時かつ高速な計測が初めて可能となりました（図1右）。

【画像：https://kyodonewsprwire.jp/img/202406242609-O2-oHaMQIjl】

本技術による同時計測を実証するために、燃料電池に用いられる、パラジウム（Pd）を白金（Pt）で被覆したナノ粒子触媒の分析を行いました。図2左上に検出器上の画像を示します。画像の下部に見えるライン状の信号はX線吸収スペクトル（図2左下）に相当します。本計測法では、X線エネルギーのスキャンを省略できるため、高速な計測（ここでは、0.1秒）が可能です。また、検出器画像の上部に広がったX線散乱分布について、新規開発した解析技術を用いて回帰分析を行い（図2右上）、ナノ粒子のサイズとその分布、およびPt被覆層の厚みを抽出しました。このようにして、0.1秒の測定時間で、X線吸収スペクトル（図2左下）とX線散乱分布（図2右上）、つまり原子スケールとナノスケールの情報を同時に取得できることを示しました（図2右下）。これは、昨年報告された高速に交互計測する方法（参考文献1）に比べ、数十倍以上高速です。